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島津液相色譜儀的日常維護問題和注意事項

島津液相色譜儀的日常維護與注意事項
一、日常維護:
1.  定期清洗單向閥:將單向閥卸下,一般先用純凈水超聲10分鐘,然后用異丙醇超聲,10
分鐘;也可直接用異丙醇超聲10分鐘。
2定期清洗吸濾頭:將吸濾頭卸下,一般先用純凈水超聲10分鐘,然后用異丙醇超聲10分鐘;也可直接用異丙醇超聲10分鐘。
3定期沖洗檢測池:把色譜柱卸下,在流速1.0ml/min的狀態下先用純凈水沖洗30分鐘,然后再用30%
磷酸(色譜級)沖洗30分鐘左右,再用超純水沖洗至流出液為中性,最后用甲醇沖洗,待用。
二、注意事項:
1.  開始進樣前30分鐘開氘燈即可,節約燈的能量和使用時間。
2.流動相的使用和注意事項:①所用流動相必須預先濾過和脫氣,流動相一般貯存于玻璃不銹鋼容器內。貯存容器一定要蓋嚴,防止溶劑揮發引起組成變化。磷酸鹽、乙酸鹽緩沖液很易長霉,應盡量新鮮配制使用,不要長期貯存。容器應定期清洗,特別是盛水、緩沖液和混合溶液的瓶子,以除去底部的雜質沉淀和可能生長的微生物。②配制流動相用水需為娃哈哈牌純凈水或經超聲過濾后的純化水,流動相配制好后先用直徑為5cm,孔徑為0.45um的濾膜,通過沙芯過濾器的過濾,然后在超聲儀上超聲。③不得將裝流動相的容器直接放置與超聲儀內,需放與篩網上進行超聲。
3.  六通閥的使用和維護注意事項:①樣品溶液進樣前必須用濾膜過濾,以減少微粒對進樣閥的磨損。②轉動閥芯時不能太慢,更不能停留在中間位置,否則流動相受阻,使泵內壓力劇增,甚至超過泵的最大壓力;再轉到進樣位時,過高的壓力將使柱頭損壞。③為防止緩沖鹽和樣品殘留在進樣閥中,每次分析結束后應沖洗進樣閥。通常可用水沖洗,或先用能溶解樣品的溶劑沖洗,再用水沖洗。
4.  色譜柱柱壓升高的主要因素:
① LC-10AT/20AT/10ATPlus泵的單向閥堵塞。
②色譜柱的入口篩板堵塞。③吸濾頭堵塞。④ PEEK管接口處堵塞。
5.  色譜柱柱壓不穩的因素:①泵內有空氣。②泵密封墊損壞。③溶劑中的氣泡。④系統檢漏,找出漏點。
6.  樣品峰保留時間漂移的主要因素:①室內溫度變化過大。②流動相成分
發生變化。③色譜柱未平衡好。④泵中有氣泡。⑤該流動相是否適宜此樣品的檢測。
7.基線漂移的主要因素:①柱溫波動。②流動相不均勻。③流通池被污染或有氣體。④檢測器出口阻塞。⑤流動相配比不當或流速變化。⑥流動相污染、變質。⑦使用循環溶劑。
8.檢測器靈敏度不夠的主要因素:①樣品進樣量不足。②波長設置不正確。③檢測器池窗污染。④
檢測池中有氣泡。⑤電壓不穩。⑥流動相流速不合適。
9.色譜柱的使用和維護注意事項:①避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料,因此在調節流速時應該緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩。②應逐漸改變溶劑的組成,特別是反相色譜中,不應直接從有機溶劑改變為全部是水,反之亦然。③一般說來色譜柱不能反沖,只有生產者指明該柱可以反沖時,才可以反沖除去留在柱頭的雜質。否則反沖會迅速降低柱效。④選擇使用適宜的流動相(尤其是pH),以避免固定相被破壞。⑤避免將復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內,需要對樣品進行預處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一保護柱。⑥經常用強溶劑沖洗色譜柱,清除保留在柱內的雜質。⑦保存色譜柱時應將柱內充滿乙腈或甲醇,柱接頭要擰緊,防止溶劑揮發干燥。絕對禁止將緩沖溶液留在柱內靜置至次日或更長時間。⑧色譜柱使用過程中,如果壓力升高,一種可能是濾片被堵塞,這時應更換濾片或將其取出進行清洗;另一種可能是大分子進入柱內,使柱頭被污染;如果柱效降低或色譜峰變形,則可能柱頭出現塌陷,死體積增大。⑨以硅膠為基質的填料,只能在pH2~9范圍內使用。每次分析檢測完成后,最好用洗脫能力強的洗脫液沖洗,例如ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡。
 

10.  樣品必須用直徑為2.5cm,孔徑為0.45um的濾膜針式過濾。如有明確要求需用離心過濾的,經離心過濾后取上清液即可。

                                         島津液相色譜儀

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