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四氫呋喃(THF)氣相色譜檢測方法

頭孢噻肟鈉是第三代廣譜頭孢類抗生素,廣泛應用于臨床。其品質的優劣直接影響臨床的療效。因而,快速而準確的檢測產品質量是保證優質產品的有效手段。我們在依照藥典的標準,對我廠生產的頭孢噻肟鈉進行產品質量的檢驗過程中,摸索建立一個新的、簡便準確的氣相色譜法頭孢噻肟鈉合成品中的殘留溶媒進行測定,該方法能夠快速有效的對殘留溶媒進行檢測,是值得推廣的方法。
 

1 實驗部分
1.1 實驗儀器:GC-6890或者 GC9890  氣相色譜儀:FID檢測器;色譜柱:HP-FFAP(交聯聚乙二醇-TPA,30m×0.25mm×0.25μm(膜厚)。
1.2 試劑:乙酸乙酯、四氫呋喃、異丙醇為色譜純(上海化學試劑研究所),實驗所有用水為雙重蒸餾水(色譜檢驗無干擾峰)。
1.3 色譜條件:以氮氣為載氣,柱壓100Kpa,分流比200:1,檢測器溫度250℃ ,進樣口溫度200℃ 。柱溫(采用程序升溫)初始溫度55℃ ,保留1.7min,再以30℃ /min的速率升至90℃ ,保留lmin。

2 樣品測定
2.1 內標溶液和對照品溶液的配制:取1.0ml異丙醇于1000ml容量瓶中,加入雙重蒸餾水稀釋至刻度并搖勻,作為內標溶液。分別取四氫呋喃、乙酸乙酯各0.1ml、于100ml容量瓶中并用內標溶液稀釋至刻度,作為對照品溶液,取0.4/A測定。
2.2 樣品溶液的配制:精密稱取1.50g樣品于10ml容量瓶中加入內標液稀釋至刻度,取0.1μL進樣。

3 結果
3.1 標準曲線線性范圍的確定:取1.0ml的異丙醇于1000ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為內標溶液。分別取乙酸乙酯、四氫呋喃各0.0005ml, 0.005ml, 0.01ml, 0.02ml, 0.04ml,
0.06ml、0.08ml、0.10ml、0.12ml、0.16ml、0.18 于ml100ml容量瓶中加內標液稀釋至刻度,搖勻,取0.4μL測定。以待測物質的濃度為橫坐標,待測物質的峰面積與內標物的峰面積比為縱坐標進行線性回歸,四氫呋喃標準曲線:y=1366.9x r=0.9996
乙酸乙酯標準曲線:y=981.9x r=0.9998
3.2 精密度的測定:溶液的配制:取1.0ml異丙醇于1000ml容量瓶中加水至刻度并搖勻,作為內標溶液。分別取四氫呋喃、乙酸乙酯各0.1ml、0.05ml、0.005ml于100ml容量瓶中,用內標液稀釋至刻度,每個濃度配制5個平行樣品,取0.4μL測定,以四氫呋喃、乙酸乙酯與異丙醇的面積比計算相對標準偏差。
3.3 回收率的測定:取1.0ml異丙醇于1000ml容量瓶中加水稀釋至刻度并搖勻,作為內標溶液。分別取四氫呋喃(A)、乙酸乙酯(B)各0.05ml、0.005ml于100ml容量瓶中,加內標溶液稀釋至刻度,搖勻,每個樣品配制5份,備用。進樣,記錄峰面積。計算回收率。
3.4 檢出限與定量限:四氫呋喃的檢出限為:1.778μg/ml,定量限為:3.556μg/ml。乙酸乙酯的檢出限為:1.804μg/ml,定量限為:3.608μg/ml。

4 討論
4.1 本方法采用內標法對生產樣品進行定量計算,操作非常簡便,且方便的回收率和精密度高。經計算四氫呋喃和異丙醇的測定分離度分別為4.95和2.83,對稱因子為0.97和0.99。達到并適合分析藥品中殘留溶媒的檢測要求,有利于藥品質量的控制。
4.2 在生產當中,快速及時的做好化驗取樣分析工作,是產品質控的第一要求。本方法在本廠的實際工作中經運用,不僅為生產提供了真實準確的依據,并經客戶反映,產品檢驗合格一致,準確,是方便快捷的好方法。值得大力推廣。

 


 

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